硫酸亚铁国家标准 硫酸亚铁国标
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
水 处 理 剂硫 酸 亚 铁
Water treatment chemicals
Ferrous sulphate
GB 10531－－89
1 硫酸亚铁主题内容和适用范围
本标准规定了水处理剂硫酸亚铁的技术要求，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于水处理剂硫酸亚铁。该产品主要用于饮用水和工业用水的处理。
分子式：FeSO4 · 7H2O
分子量：278.01(按1985年国际原子量)
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 610 化学试剂 砷测定通用方法(砷斑法)
GB 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲罗啉分光光度法
GB 6678 化工产品采样总则
3 硫酸亚铁技术要求
3.1 外观：淡绿色或淡黄绿色结晶。
3.2 水处理剂硫酸亚铁应符合表1要求。
表 1
指 标 项 目
|
指 标
|
饮用水处理用
|
工业用水处理用
|
优等品
|
一等品
|
合格品
|
优等品
|
一等品
|
合格品
|
硫酸亚铁(FeSO4 · 7H2O)含量，% ≥
|
97.0
|
94.0
|
90.0
|
97.0
|
94.0
|
90.0
|
二氧化钛( TiO2 )含量，% ≤
|
0.5
|
0.5
|
0.75
|
0.5
|
0.5
|
0.75
|
水不溶物含量，% ≤
|
0.2
|
0.5
|
0.75
|
0.2
|
0.5
|
0.75
|
游离酸(以 H2SO4计)含量，% ≤
|
0.35
|
1.0
|
2.0
|
-
|
-
|
-
|
砷(AS)含量，% ≤
|
0.0005
|
0.0005
|
0.0005
|
-
|
-
|
-
|
重金属(Pb计)含量，% ≤
|
0.002
|
0.002
|
0.002
|
-
|
-
|
-
|
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备。
4.1 硫酸亚铁( FeSO4 · 7H2O )含量的测定
4.1.1 原理
在酸性介质中，用高锰酸钾滴定，使二价铁氧化成三价铁，以滴定注自身指示终点。
4.1.2 试剂和溶液
a. 硫酸(GB 625)：1+1溶液；
b. 磷酸(GB 1282)：1+1溶液；
c. 高锰酸钾(GB 643)：c(1/5KMnO4)约0.1mol/L标准溶液。
4.1.3 测定手续
称量约1g试样，精确到0.0002g。置于300mL锥形瓶中。用50mL水溶解。加10mL硫酸(4.1.2a)、4mL磷酸(4.1.2b)。以高锰酸钾标准溶液(4.1.2c)滴定至溶液呈现的粉红色在30s内不消失即为终点。
4.1.4 结果的表示和计算
以质量百分数表示的硫酸亚铁( FeSO4 · 7H2O )含量(X1)按式(1)计算：
X1＝V.c×0.278 0/m×100＝27.80cV/m （1）
式中：V——滴定试样所消耗高锰酸钾标准溶液(4.1.2c)的体积，mL；
c——高锰酸钾标准溶液(4.1.2c)的浓度，mol/L；
0.278 0——1.00mL高锰酸钾标准溶液［c(1/5KMnO4)=1.00mol/L]相当于硫酸亚铁的质量，g；
m——试样质量，g；
两次平行测定结果之差不大于0.4%。取其算术平均值为测定结果。
4.2 二氧化钛(TiO2)含量的测定
4.2.1 原理
用稀硫酸溶解试样，加入硫磷混酸和过氧化氢使其显色，用分光光度法测量吸光度。
4.2.2 试剂和溶液
a. 硫酸(GB 625)；
b. 硫酸(GB 625)：1+99溶液；
c. 硫酸(GB 625)：1+1溶液；
d. 磷酸(GB 1282)：1+1溶液；
e. 二氧化钛(光谱纯)
f. 硫酸铵(GB 1396)；
g. 30%过氧化氢(HG 3-1082)：3％(m/m)溶液；
h. 硫酸铁铵(GB 1279)；
i. 钛标准溶液：0.2mgTiO2/mL。称量0.2000g二氧化钛(4.2.2e)置于250mL烧杯中，加入50mL硫酸(4.2.2a)、30g硫酸铵(4.2.2f)，充分搅匀，于电炉上徐徐加热再强热至试样完全溶解。冷却后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；
j. 铁标准溶液：2mg Fe/mL。称量17.26g硫酸铁铵(4.2.2h)，用硫酸溶液(4.2.2b)溶解后，移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2.2b)稀释至刻度，摇匀。
4.2.3 仪器和设备
一般实验室用仪器和设备
4.2.3.1 分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。
4.2.4 标准曲线的绘制
4.2.4.1 标准参比溶液的配制
在七个100mL容量瓶中，分别加入0(试剂空白溶液)、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钛标准溶液(4.2.2i)。
4.2.4.2 显色
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：
加水至约50mL，加入10mL硫酸(4.2.2c)、5mL磷酸(4.2.2d)摇匀。冷至室温后，加入5mL过氧化氢溶液(4.2.2g)，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.4.3 吸光度的测量
使用分光光度计(4.2.3.1)，在410mL波长下，用3cm吸收池，以水为对照，测量吸光度。
4.2.4.4 标准曲线的绘制
从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化钛的含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.2.5 测定手续
4.2.5.1 试液的制备
称量5.00±0.01g试样，置于200mL烧杯中。用硫酸(4.2.2b)溶解后，移入500mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2.2b)稀释至刻度，摇匀。
4.2.5.2 空白试液的制备
在100mL容量瓶中，用移液管移入10mL铁标准溶液(4.2.2j)。
4.2.5.3 显色
用移液管移取10mL试液(4.2.5.1)，置于100mL容量瓶中，将试液和空白试液(4.2.5.2)分别按4.2.4.2条的规定同时同样处理。
4.2.5.4 吸光度的测量
使用分光光度计(4.2.3.1)，在410mm波长下，用3cm吸收池，以水为对照，测量吸光度。
4.2.6 结果的表示和计算
以质量百分数表示的二氧化钛(TiO2)含量(X2)按式(2)计算：
X2=m0×10-3 / m×10/500×100=5m0 / m (2)
式中：m0——以测得的试液的吸光度中减去空白试液的吸光度，从标准曲线上查出的TiO2含量，mg；
m ——试样质量，g。
两次平行测定结果之差不大于0.02%。取其算术平均值为测定结果。
4.3 水不溶物含量的测定
4.3.1 试剂和溶液
a. 硫酸(GB 625)；
b. 硫酸(GB 625)：1+99溶液。
4.3.2 仪器和设备
一般实验室用仪器和设备
4.3.2.1 坩埚式过滤器：滤板孔径为5～1μm。
4.3.3 测定手续
称量约10g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中。加入200mL水和2mL硫酸(4.3.la)。搅拌，充分溶解后，用已在105～110oC下恒重的坩埚式过滤器(4.3.2.1)。用硫酸溶液(4.3.1b)洗涤8～10次(每次约5mL)。再用水洗涤8～10次(每次约5mL)。于105～110oC下烘至恒重。
4.3.4 结果的表示和计算
以质量百分数表示的水不溶物含量(X3)按式(3)计算：
X3=m2-m1/m ×100 (3)
式中：m1——坩埚式过滤器的质量，g；
m2——水不溶物与坩埚式过滤器的质量，g；
m ——试样质量，g；
两次平行测定结果之差，优等品不大于0.01%，一等品和合格品不大于0.04%。取其算术平均值为测定结果。
4.4 游离酸(以H2SO4 计)含量的测定
4.4.1 原理
将试样用异丙醇溶解，过滤。以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。
4.4.2 试剂和溶液
a. 异丙醇(HG3-1167)；
b. 氢氧化钠(GB 629)：c(NaOH)约0.05mol/L标准溶液；
c. 盐酸(GB 622)：5%(m/m)溶液；
d. 氢氧化钠(GB 629)：50g/L溶液；
e. 酚酞(HGB 3039)：10g/L乙醇溶液；
f. 广泛pH试纸；
g. 酸洗石棉(HG 3-1062)：取适量酸洗石棉，加盐酸溶液(4.4.2c)后煮沸20min。用水洗劫至中性［用试纸(4.4.2f)检查］。再加氢氧化钠溶液(4.4.2d)煮沸20min。用水洗至中性［用试纸(4.4.2f)检查］。用水调成稀糊状备用。
4.4.3 仪器和设备
一般实验室用仪器和设备
4.4.3.1 古氏坩埚：25mL。
在古氏坩埚筛板上下各均匀地铺1～2mm厚的酸洗石棉(4.4.2g)层，用热水抽滤洗涤至滤出液不含石棉毛絮炎止。将此坩埚在105～110oC下烘干。
4.4.4 测定手续
称量约5g试样，精确到0.01g，置于250mL碘量瓶中。加50mL异丙醇(4.4.2a)摇动10min，用古氏坩埚(4.4.3.1)过滤。尽可能将硫酸亚铁遗留在瓶中。每次用10mL异丙醇(4.4.2a)将瓶中的残渣洗涤三次。后用10mL异丙醇(4.4.2a)洗涤古氏坩埚。在滤液中加3～4滴酚酞指示剂(4.4.2c)。用氢氧化钠标准溶液(4.4.2b)滴定滤液至出现粉红色即为终点，同时用同样量的异丙醇按同样步骤进行空白试验。
4.4.5 结果的表示和计算
以质量百分数表示的游离酸(以H2SO4 计)含量(X4)按式(4)计算：
X4 = (V-V0)c×0.0490/m × 100 = 4.90c(V-V0)/m (4)
式中：V0——滴定空白试液所消耗氢氧化钠标准溶液(4.2.2b)的体积，mL；
V ——滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液(4.4.2b)的体积，mL；
c ——氢氧化钠标准溶液(4.4.2b)的浓度，mol/L；
0.049 0 ——1.00mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]；
m——试样质量，g.
两次平行测定结果之差不大于0.05%。取取其算术平均值为测定结果。
4.5 砷(As)含量的测定
4.5.1 原理
在酸性介质上，金属锌将砷化合物还原为砷化氢。砷化氢在溴化汞试纸上形成砷斑，与标准砷斑进行比较。
4.5.2 试剂和溶液
a. 盐酸(GB 622)；
b. 碘化钾(GB 1272)；
c. 氯化亚锡(GB 638)：400g/L盐酸溶液；
d. 无砷金属锌(GB 2304)；
e. 溴化汞试纸；
f. 乙酸铅棉花；
g. 三氧化二砷(GB 673)；
h. 砷标准溶液：0.001 0 mgAs/mL。按GB 602制备后，稀释100倍。稀溶液现用现配。
4.5.3 仪器和设备
一般实验室用仪器和设备
4.5.3.1 定砷器：用GB 610.1中图1所示装置。
4.5.4 测定手续
称量1.00±0.01g试样，置于广口瓶中。加70mL水溶解后，加6mL盐酸(4.5.2a)，lg碘化钾(4.5.2b)，滴加氯化亚锡溶液(4.5.2c)至溶液无色，摇匀。放置10min。加2.5g无砷金属锌(4.5.2d)立即将已装好乙酸铅棉花(4.5.2f)和溴化汞试纸(4.5.2e)的定砷器装上。在25～30oC下于暗处放置1h。溴化汞试纸呈现的颜色不得深于标准。
标准是取5.00mLl砷标准溶液(4.5.2h)，与试样同时同样处理。
4.6 重金属(以Pb计)含量的测定
4.6.1 原理
在弱酸性介质中，试样中的重金属离子与硫化氢反应生成褐色硫化物沉淀。试液所呈颜色与标准颜色进行比较。
4.6.2 试剂和溶液
a. 硫酸(GB 625)：1+1溶液；
b. 盐酸羟胺(HG 3—967)；
c. 饱和硫化氢水：现用现配；
d. 铅标准溶液：0.010mg/Pb/mL。按GB 602配制后稀释10倍。稀释液现用现配。
4.6.3 测定手续
4.6.3.1 试液的制备
称量5.00±0.01g试样，置于250mL烧杯中。用50mL水和1mL硫酸(4.6.2a)溶解。加0.5g盐酸羟胺(4.6.2b)，煮沸1min，冷至室温。全部转移至100mL容量瓶中。稀释至刻度，摇匀。必要时进行干过滤。
4.6.3.2 测定
用移液管移取40mL试液(4.6.3.1)，置于50mL比色管中。用移液管移取20mL试液(4.6.3.1)置于另一个比色管中，并加入2.00mL铅标准溶液(4.6.2d)作为标准。分别加入10mL饱和硫化氢水(4.6.2c)。用水稀释至刻度，摇匀。于2min内比色。试液所呈颜色不得深于标准。
5 检验规则
5.1 水处理剂硫酸亚铁应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行质量检验。检验其是否符合本标准的要求。
5.3 每批产品重量不得超过60t。
5.4 取样方法：对于袋装产品，取样袋数按表2规定确定。
表2每批总袋数
|
选取的少取样袋数
|
每总袋数
|
选取的少取样袋数
|
1～10
|
全部袋数
|
152～181
|
17
|
11～49
|
11
|
182～216
|
18
|
50～64
|
12
|
217～254
|
19
|
65～81
|
13
|
255～296
|
20
|
82～101
|
14
|
297～343
|
21
|
102～125
|
15
|
344～394
|
22
|
126～151
|
16
|
395～450
|
23
|
将取样器插入料层深度的四分之三处取样。每袋约取100g。对散装产品，从产品散装面积上均匀分布的10个取样点取样，每点取样不得小于100g。将所取样迅速混匀。按四分法缩分至500g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞子的瓶中。瓶上贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期。一瓶送检验部门检验，另一瓶保存一周，备查。
5.5 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装或取样点中取样核验。重新核验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。
6 硫酸亚铁标志、包装、运输、贮存
6.1 水处理剂硫酸亚铁内衬塑料袋，外套编织袋双层包装，内袋扎口(或热合)，外袋应牢固封口。本产品也可散装。
6.2 包装袋上应标明生产厂名称、产品名称、生产日期、批号、净重、商标和本标准编号。每袋净重50kg。散装产品应在装贷清单上注明以上内容。
6.3 装运过程中应小心轻放，防止包装破损，不得日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混贮、共运。
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